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氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性),當(dāng)兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi),也可以做成薄層。前者叫柱色譜,后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學(xué)家茨維特(Tswett)。1906年,他將從植物色素...
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一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min),不能滿足檢測器的*操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。...
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氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因?,F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求,并定時進(jìn)時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實驗結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要...
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一注射器進(jìn)樣注意事項使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時,可遵循如下建議。1.運作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。2.盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準(zhǔn)確度,...
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進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后(Inject),要在此位置上保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如,如果取20ul樣品至100ul的定量管中,而流動相此時的流速為1ml/min,則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s,即:20ul×10/1000ul·min-1=0.2m...
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